ГЭТ 208-2024 (НИО 243)
Название эталона:
- ГЭТ 208-2024 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии
Вид измерения:
- Физико-химические измерения состава и свойств веществ
Структурное подразделение: названием НИО\НИЛ:
- Научно-исследовательский отдел госэталонов в области органического и неорганического анализа
Ученый-хранитель:
- кандидат химических наук Михеева Алена Юрьевна
Год создания:
- 2014 г.
Год переудтверждения:
- 2024 г. (приказ Росстандарта от 01.02.2024 № 264)
Принцип действия:
В органическом анализе прослеживаемость к SI формируется на основе чистых органических веществ, охарактеризованных на наивысшем аналитическом и метрологическом уровне. Массовая доля основного компонента в чистом веществе обеспечивает прослеживаемость к одной из основных единиц SI — количеству вещества (молю). Таким образом, первое звено в формировании цепочки метрологической прослеживаемости в области органического анализа — определение чистоты вещества.
ГЭТ 208-2024 реализует общепринятый международный подход к определению чистоты органических веществ - метод массового баланса, основанный на формуле «100 % минус сумма примесей». Для этого выполняются измерения четырех групп вероятных примесных компонентов в чистых органических веществах:
- примеси родственных соединений (в общем случае — это компоненты, которые могут быть измерены тем же аналитическим методом, что и основное вещество, чаще всего — его изомеры и/или конгенеры);
- примесь воды (свободной и кристаллогидратной);
- примеси летучих органических соединений (например, остаточные органические растворители после очистки основного вещества перекристаллизацией);
- примеси нелетучих соединений, включая органические и неорганических компоненты (например, металлов в любой форме).
Материальным носителем и средством передачи единицы моля органического компонента являются стандартные образцы (СО) состава чистых органических веществ и/или растворов чистых органических веществ.
Состав эталона:
Аналитический комплекс Хд 1.456.497
- А 1 Установка на основе метода газовой хроматографии / масс-спектрометрии (ГХ-МС) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.017;
- А 2 Установка на основе метода высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.018;
- А 3 Установка на основе метода газовой хроматографии (ГХ) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.019;
- А 4 Установка на основе метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.020;
- А 5 Установка на основе метода масс-спектрометрии с ионизацией в индуктивно связанной плазме (ИСП-МС/МС) для измерения массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.021;
- А 6 Установка на основе метода кулонометрического титрования по Карлу Фишеру для измерений массовой доли воды в чистых веществах Хд 2.840.022;
- А 7 Установка на основе ПЦР-РВ для измерений массовой доли (концентрации) органических макромолекул Хд 2.840.023;
- А 8 Установка на основе метода термогравиметрии и синхронного термического анализа (ТГА/СТА) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.024;
- А 9 Установка на основе метода жидкостной хроматографии/масс-спектроиетрии высого разрешения (ВЭЖХ-МС/ВР) для измерений массовой (молярной) доли (концентрации) компонентов в чистых веществах, растворах и материалах Хд 2.840.034
Гравиметрический комплекс Хд 1.456.498 - А 10 Гравиметрическая установка для измерений массы чистых веществ, примесей чистых веществ, растворов и материалов Хд 2.840.025
ГЭТ 208-2024 сформирован на основе универсальных аналитических приборов, коммерчески доступных на внешнем и внутреннем рынках. Уникальность эталонного комплекса составляет не инструментальное оформление, а разработанные аналитические и метрологические технологии и процедуры, включенные в состав ГЭТ 208-2024 в форме эталонной документации и позволяющие достичь наивысших показателей точности измерений в органическом анализе. Кроме того, ключевым компонентом, обеспечивающим успешное функционирование эталона, является штат высококвалифицированных специалистов, обладающих аналитическими и метрологическими знаниями, навыками и опытом.
Основные метрологические характеристики
| Наименование единиц величин | Диапазон измерений | Относительная расширенная неопределенность (при k=2) |
|---|---|---|
| Массовая (молярная) доля основного компонента в чистых веществах | от 0,80 г/г до 1,00 г/г (от 80,00 % до 100,00 %); |
от 3,0 % до 0,01 % |
| Массовая доля компонентов в растворах | 0,5•10-9 г/г до 0,5 г/г (от 0,5•10-7 % до 50 %) |
от 5,0 % до 0,01 % |
| Массовая концентрация компонентов в растворах и молярная концентрация компонентов в растворах | от 1,0•10-5 до 100 г/дм3 от 0,3•10-8 до 2,5 моль/дм3 |
от 3,0 % до 1,0 % |
| Массовая доля компонентов в материалах | 0,4•10-12 г/г до 0,99 г/г (от 1,0•10-10 % до 99 %) |
от 12,0 % до 0,01 % |
| Массовая концентрация компонентов в материалах и молярная концентрация компонентов в материалах | от 1,0•10-5 до 100 г/дм3 от 0,3•10-8 до 2,5 моль/дм3 |
от 3,0 % до 1,0 % |
Поверочная схема:
- Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах (приказ Росстандарта от 28.12.2024 № 3158; приказ Росстандарта от 14.02.2025 № 302)
Область применения:
Промышленность (химическая, пищевая, фармацевтическая, легкая, автомобильная и др.), сельское хозяйство, машиностроение, строительство, транспорт, атомная энергетика, ОПК, здравоохранение, наука, природные ресурсы и т.д.
Качество и безопасность продуктов питания, качество активных фармацевтических субстанций и готовых лекарственных средств, клиническая диагностика, антидопинговый контроль, производственный контроль сырья, технологических процессов и готовой продукции, безопасность строительных материалов, охрана труда, контроль и мониторинг окружающей среды и др.
Поверка и калибровка средств измерений, испытания стандартных образцов в целях утверждения типа и серийного производства.
Результаты применения эталона:
С применением эталона были изготовлены и реализованы СО состава чистых органических веществ и растворов: в 2024 г. - более 1800 шт, в 2025 г. - более 2300 шт.
Совокупное количество средств измерений, прослеживаемых к ГЭТ 208-2024:
Общее количество стандартных образцов утвержденного типа (ГСО), прослеживаемых к эталону - более 350 типов.
Обеспечение единства измерений, участие в программе CIPM MRA:
97
ФОТО:
/Picture-1.png)
/Picture-2.png)
/Picture-3.png)
/Picture-4.png)
/Picture-5.png)
/Picture-6.png)
/Picture-7.png)
/Picture-8.png)
/Picture-9.png)
/Picture-10.png)
/Picture-11.png)
/Picture-12.png)
/Picture-13.png)
/Picture-14.png)
/Picture-15.png)
/Picture-16.png)
/Picture-17.png)